下图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接;C为接流管,末端内径为0.25～1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),其末端为内径0.25～1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接.G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155℃.

测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml.于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置.将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致.开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡.于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(ml).而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(ml).另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(ml),按下式计算,即得.

计算公式:OCH2CHOHCH3%=(V1×M1-K×V2×M2)×(0.0751/W)×100%

式中:K为空白校正系数M1×Va/M2×Vb;V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;Va为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;Vb为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;W为供试品的重量,g;M1为氢氧化钠滴定液的浓度;M2为硫代硫酸钠滴定液的浓度.